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883975-902色譜柱正確的使用過(guò)程

點(diǎn)擊次數(shù):801      更新時(shí)間:2021-06-27
   883975-902色譜柱是氣相色譜的核心部件,用以分離各種復(fù)雜的混合物。通過(guò)學(xué)習(xí)了解分離基本理論,了解分離的基本原理,在實(shí)際工作中根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目選擇合適的色譜柱,得到所需的分離效果。
 
  883975-902色譜柱正確的使用過(guò)程:
  加裝保護(hù)柱
  保護(hù)柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱不能缺少的措施。
 
  保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過(guò)一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。
 
  凈化樣品
  當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生長(zhǎng)久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
 
  避免過(guò)高的柱壓
  雖然色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000psi,但過(guò)高及過(guò)大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
  (1)柱壓過(guò)高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過(guò)柱更大允許壓力的一半為宜。
  (2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
  (3)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過(guò)20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。
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